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聚酰胺樹脂使用說明書

來源：本站日期：2011-12-09 09:20:48

層析用聚酰胺樹脂使用說明書
1.產品介紹
1.1技術指標：
    分子量：14000~17000
    比表面積：5~10m2/g
     PH 值：6~7
    溶解度：溶于濃鹽酸，甲酸，微溶于醋酸，苯酚等溶劑，不溶于水，甲醇，乙醇，丙酮，乙醚，氯仿和苯等常用有機溶劑，對堿較穩定，對酸的穩定性較差，尤其是無機酸，在溫度高時更敏感。
1.2主要用途：
    聚酰胺特別適用于多元酚類化合物的分離，如黃酮、醌類、酚酸、含羰基化合物、羧基化合物等。由于其對鞣質吸附強，也可用于將植物粗提物中的鞣質除去。
2.使用說明書
2.1樹脂性能簡介：
    聚酰胺是由酰胺鍵聚合形成的高分子化合物。其酰胺基可與羥基酚類，酸類，醌類，硝基等化合物以氫鍵形成結合而被吸附，其脂肪長鏈可作為分配層析的載體。聚酰胺在含水系統中層析時，聚酰胺作為非極性固定相，其層析行為反向柱層析；在非水溶劑系統時，聚酰胺作為分配層析的載體，其層析行為為正向柱層析。
2.2預處理：
    取聚酰胺以90-95%乙醇浸泡，不斷攪拌，除去氣泡后裝入柱中。用3-4倍體積的90-95%乙醇洗脫，洗至洗脫液透明并在蒸干后無殘渣（或極少殘渣）。再依次用2-2.5倍體積5%NaOH水溶液、1倍體積的蒸餾水、2-2.5倍體積的10%醋酸水溶液洗脫，最后用蒸餾水洗脫至pH中性，備用。
2.3：使用方法：
    1、裝柱：一般將顆粒狀聚酰胺混懸于水中，使其充分膨脹，然后裝柱，讓聚酰胺自由沉降；當用非極性溶劑系統時候，則用組分中低級性的溶劑裝柱。
    2、稀釋適當濃度上樣：一般每100ml聚酰胺上樣1.5-2.5g，樣品先用洗脫溶劑溶解，濃度為20%-30%。水溶性化合物直接上樣；若提取物水溶性不好，則用揮發性有機溶媒溶解、拌適量聚酰胺、揮干或減壓蒸干、干法裝入柱頂。
    3、水洗：先用水洗脫。
    4、醇洗：在水中遞增乙醇濃度至濃乙醇溶液，或氯仿、氯仿-甲醇，遞增甲醇至純甲醇洗脫。若仍有物質未被洗脫，可用稀氨水或稀甲酰胺溶液洗脫，分段收集。
     5、找到最佳吸附比：先小量試驗找到最佳吸附比。
     6、放大：根據小試及最佳吸附比進行放大試驗。
     7、聚酰胺的回收：使用過的聚酰胺一般用5%氫氧化鈉溶液洗滌，然后水洗，再用10%醋酸液洗，然后用蒸餾水洗至中性，即可。
2.4再生：
     一般用5%NaOH水溶液洗脫，洗至NaOH水溶液顏色極淡為止。有時因某些鞣質與聚酰胺有不可逆吸附，用NaOH水溶液很難洗脫，可用5%NaOH在柱中浸泡，每天將柱中的NaOH水溶液放出一次，并加入新的5%NaOH水溶液，這樣浸泡一周后，鞣質可基本洗脫完。然后用蒸餾水洗脫至pH8-9，再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脫，最后蒸餾水洗脫至pH中性，重復使用。 2.5低分子雜質的去除方法：
    1.裝柱前先過篩
    2.裝柱時用5%甲醇或10%鹽酸預先除去小分子雜質
    3.應用舉例
3.1黃酮類化合物的分離：
    由于黃酮類化合物具有兩個以上芳香核，且大多數化合物具有游離酚烴基，因此能夠吸附在聚酰胺柱上。由于苷元的吸附能力比苷強，一般苷在水或稀醇液洗脫時即可洗下，而苷元則需較濃的醇液才能洗脫下來。
3.2酸類及酚類化合物的分離：
    聚酰胺對脂肪族一元酸的吸附力較小，而對芳香族酸類及脂肪族多元酸的吸附能力較大，分離效果較好。酚類物質用聚酰胺層析分離效果更好。
3.3鞣質的分離和去除
    鞣質是一類多酚性物質，很容易吸附在聚酰胺樹脂柱上。低分子鞣質的吸附是可逆的，可采用適當的溶劑洗脫而得到分離。高分子鞣質的吸附是不可逆的，吸附后很難洗脫。而無論低分子或高分子鞣質，它們與聚酰胺的吸附比其它的化合物都要強，因此可用聚酰胺去除鞣質。
    聚酰胺柱層析法在天然產物的提取分離中發揮了較大的作用。但在實際應用中，常常存在流速較慢和混入低分子雜質（酰胺的低聚物等）的問題。通常情況下，流速問題可以通過預先過篩除去細粉或與硅藻土混合制粒予以克服；而低分子物質的干擾，可在裝柱時用5%甲醇或10%鹽酸預洗除去。